Synthesis and photocatalytic characterisation of mesoporous TiO2 films doped with Ca, W and N

Mesoporous TiO2 films doped with Ca2+, W6+ and nitrogen were obtained by sol-gel method using dip-coating procedure onto glass-slides in order to study the influence of dopants in their textural properties and photocatalytic activity. Titania sols were synthesized with and without dopants using titanium isopropoxide as titanium precursor, two complexing agents, acetic acid and acetyl acetone, and two pore generating agents, Pluronic F-127 (F127) and polyethylene glycol hexadecyl ether (Brij58). Films were characterised by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Grazing X-ray diffraction (GXRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Environmental Ellipsometric Porosimetry (EEP) permitted to obtain the adsorption/desorption isotherms and total pore volume, and to determine the porous size distribution and specific surface area (Ss) of the films. The photocatalytic activity was evaluated through the degradation of methyl orange (MO) in aqueous solution under UV light exposure. The photocatalytic activity depends on the nature of dopants, which affect the TiO2-anatase crystallite size and the textural properties of the final material. The best results of MO degradation were obtained for the films doped with Ca2+, this being correlated with the pore size and specific surface area of the films besides the dopant-effect on the photocatalytic mechanisms.

ResumenSe prepararon recubrimientos de TiO2 mesoporosos dopados con Ca2+, W6+ y nitrógeno por el método sol-gel sobre porta objetos de vidrio utilizando la técnica de inmersión, con objeto de estudiar la influencia de los dopantes en las propiedades texturales y fotocatalíticas. Se prepararon soles de titania con y sin dopantes utilizando isopropóxido de titanio como precursor de titanio, dos agentes complejantes, ácido acético y acetona acetilo, y dos surfactantes, Pluronic F-127 (F127) y éter hexadecil polietilenglicol (Brij58). Los recubrimientos se caracterizan por Espectroscopia Infrarroja de Transformada de Fourier (FTIR), Difracción de Rayos X a bajo ángulo (GXRD) y Microscopía Electrónica de Transmisión (MET). Mediante estudios de Elipsometría Espectral Porosimetrica (EEP) se obtuvieron las isotermas de adsorción/desorción y el volumen total de poro, junto con la distribución del tamaño de poro y la superficie específica (Ss) de los recubrimientos. Los estudios de actividad fotocatalítica se realizaron a través de la descomposición de naranja de metilo bajo irradiación con luz UV/vis. La actividad fotocatalítica depende de la naturaleza del dopante, el cual afecta al tamaño de cristal de TiO2 anatasa y a las propiedades texturales del material final. Los mejores resultados de la degradación de MO se obtuvieron para los recubrimientos dopadas con Ca2+, que corresponde con un adecuado tamaño de poro y superficie específica, además de las características específicas del dopante.