Validated stability-indicating HPLC-DAD method for determination of the recently approved hepatitis C antiviral agent daclatasvir

Une méthode de détermination par CLHP à barrette de diode du médicament antiviral récemment approuvé, le daclatasvir dichlorhydrate (DCV) utilisé pour le traitement de l'infection par le génotype 3 du virus de l'hépatite C (HCV), est proposée. Une séparation chromatographique efficace a été obtenue en utilisant une colonne Waters C8 (4,6 × 250 mm, taille de particule 5 μm) avec élution isocratique avec une phase mobile composée de tampon phosphate à pH 2,5 et d'acétonitrile dans un rapport de 75:25 (en volume). La phase mobile a été pompée à un débit de 1,2 mL/min et la quantification du DCV était basée sur la détection à 306 nm. Le DCV élue à un temps de rétention de 5,4 min. La performance analytique de la méthode CLHP a été validée de façon approfondie en ce qui concerne la pertinence du système, la linéarité, le range, la précision, la spécificité, la robustesse, les limites de détection et de quantification. La plage de linéarité était de 0,6-60 μg/mL avec un coefficient de corrélation > 0,99999. Le médicament a été soumis à des conditions de dégradation forcée d'hydrolyse neutre, acide et alcaline, d'oxydation et de dégradation thermique. La méthode proposée s'est avérée être une indicatrice de stabilité par la résolution du médicament et de ses produits de dégradation forcée. La méthode CLHP validée a été appliquée avec succès à l'analyse du médicament dans des comprimés.