Evaluation of an azocalix[4]arene derivative for the selective extraction of Pd(II) from hydrochloric acid solutions

An azocalix[4]arene, bearing ester groups on the lower rim (ligand 1), has been evaluated for the selective extraction of Pd(II) ions over some other noble metals in hydrochloric medium. The stripping behaviour was studied using some common stripping solutions. The use of 0.5 M thiourea in 1 M HCl led to a complete Pd(II) releasing. A kinetic study of the extraction of Pd(II) with ligand 1 has been also made, demonstrating an optimal equilibrium time of 24 hours. The effect of the chloride concentration in the aqueous phase on the extraction efficiency was studied. A higher chloride concentration (c.a. ≥ 0.65 M) inhibits the extraction process. The Pd(II)-ligand 1 complex stoechiometry was determined by the molar ratio method. This method shows a 2:1 Pd(II)-ligand 1 complex confirming the liquid-liquid extraction data.

RésuméUn azocalix[4]arène portant des groupes esters sur la partie basse du macrocycle (ligand 1) a été évalué pour l’extraction sélective d’ions Pd(II) et d’autres ions de métaux nobles en milieu acide chlorhydrique. La régénération du ligand a été étudiée en utilisant des solutions usuelles. Une solution de thiourée à 0,5 M dans HCl 1 M permet une réextraction complète des ions Pd(II). Une étude cinétique portant sur l’extraction du Pd(II) par le ligand 1 a été réalisée montrant que le temps d’équilibre optimal est de 24 heures. L’influence de la concentration en ions chlorures sur l’efficacité de l’extraction est étudiée en phase aqueuse. Ainsi, une forte concentration en chlorures (c.a. ≥ 0,65 M) inhibe le processus d’extraction. La stoechiométrie du complexe Pd(II)-ligand 1 a été déterminée par la méthode du rapport molaire. Cette méthode montre la formation d’un complexe Pd(II)-ligand 1 de type 2:1 confirmant les données de l’extraction liquide-liquide.