A new method for quantitative analysis of metal content in heterogeneous catalysts: Laser ablation–ICP–AES

Analysis of catalysts by XRF, ICP–AES or AAS requires sample preparation, which is time consuming and a source of contaminations. Analytical performances of direct analysis of catalysts by LA–ICP–AES are evaluated and compared to usual methods.The coupling allows direct and simultaneous analysis of elements from the support and the catalytic phase. The analytical criteria obtained: LODs below 50 ppm, precision better than 5%, linearity from 0.01 to several weight percents and an analysis time less than 5 min, demonstrated that this method represents an interesting alternative to classical methods. Accuracy was evaluated according to different criteria: alumina phase, physico-chemical form of the supported metals, and presence of concomitant metals. Results showed no influence of the alumina phase on Pt–Sn determination in catalysts. Nevertheless, for the analysis of catalysts with high metal loading, matrix effects were observed. As an example, the use of matrix matching was found to give a mean accuracy in the 10% range for Ni determination.

RésuméL'analyse des catalyseurs par SAA, ICP–AES, ou FX demande une préparation de l'échantillon longue et source de contamination. Les performances de l'analyse directe par LA–ICP–AES sont ici présentées et comparées aux méthodes classiques.Ce couplage permet l'analyse directe et simultanée d'éléments provenant du support et de la phase active. Les performances analytiques que nous avons obtenues sont: des LDDs inférieures à 50 ppm, une répétabilité inférieure à 5%, une dynamique de linéarité allant de 0.01% à plusieurs pourcents en masse et un temps d'analyse et de préparation de 15 min. La méthode apparaît donc comme une alternative intéressante aux outils classiques. La justesse de la méthode est évaluée par rapport à différents paramètres de l'échantillon: phase cristalline de l'alumine, forme physico-chimique du métal ainsi que la présence de métaux concomitants. L'étude de la phase de l'alumine et de la forme chimique du métal montre que ces paramètres n'influencent pas l'analyse des catalyseurs de reformage. Cependant, pour l'analyse de catalyseurs à fortes teneurs en métaux, des effets de matrices peut influencer la justesse. Par exemple, l'utilisation d'un appariement de matrices conduit à une justesse moyenne de l'ordre de 10% pour la détermination de Ni.