High-resolution 13C NMR of sterols in model membrane

The specific sterol dynamics in membranes (axial diffusion and small amplitude wobbling) leads to fairly long 1H and 13C T2s (5–25 ms). One can thus obtain high-resolution MAS 1H and 13C spectra, perform ge-HSQC experiments in an HR-MAS probe, assign completely the 1H and 13C spectrum of cholesterol, identify and quantify H-bond partners of cholesterol's OH. In oriented lipid bilayers, anisotropic interactions may be analysed and thus the sterol's orientation and dynamics. B0 field homogeneity is the main factor determining line width, and line width inferior to 0.2 ppm can be obtained after proper shimming. To cite this article: O. Soubias et al., C. R. Chimie 9 (2006).

RésuméLa dynamique spécifique des stérols dans les membranes biologiques (diffusion axiale rapide, oscillations de faible amplitude) se traduit par des temps de relaxation T2 des cohérences 1H et 13C relativement longs pour des solides (5–25 ms). Cela a permis d'obtenir des spectres à haute résolution en rotation à l'angle magique, de réaliser des expériences 2D ge-HSQC dans une sonde HRMAS, de réaliser l'attribution complète des spectres 1H et 13C du cholestérol en membrane, d'identifier et de quantifier ainsi les partenaires de liaison H de l'hydroxyle du cholestérol. Dans des bicouches lipidiques orientées, qui permettent d'analyser les parties anisotropes des interactions magnétiques et donc l'orientation et la dynamique des constituants membranaires, la résolution des spectres 13C du cholestérol est limitée par l'homogénéité du champ B0 et, après optimisation, des largeurs de raie inférieures à 0,2 ppm pour les résonances 13C du cholestérol ont été obtenues. Pour citer cet article : O. Soubias et al., C. R. Chimie 9 (2006).