Improvement of the inverse-gated-decoupling sequence for a faster quantitative analysis by 13C NMR

The inverse-gated-decoupling sequence enables quantitative 1H decoupled 13C spectra to be obtained. We modified this sequence so as to obtain the same result in less time. For that, we determined the optimal 13C longitudinal-magnetisation initial value for a faster relaxation while 1H decoupler is stopped. This value can be calculated via the longitudinal relaxation times and the nuclear Overhauser effects. For a given nucleus, a supplementary delay of 1H decoupling and/or a pulse at the beginning of the recovery delay allows an acceleration of the 13C longitudinal relaxation. We checked this result on the molecule of N,N-dimethylacetamide. A simultaneous quantitative analysis of all carbons was carried out with a recovery delay divided by four compared to the usual sequence. To cite this article: P. Giraudeau et al., C. R. Chimie 9 (2006).

RésuméLa séquence « inverse-gated-decoupling » permet d’obtenir des spectres 13C découplés 1H quantitatifs. Nous avons modifié cette séquence pour que le même résultat soit obtenu en un temps moindre. Pour cela, nous avons déterminé la valeur optimale de l’aimantation longitudinale 13C initiale permettant une relaxation accélérée dès que le découplage est stoppé. Cette valeur peut être calculée à partir des temps de relaxation longitudinale et des coefficients d’effet Overhauser des noyaux considérés. Selon le noyau considéré, l’ajout d’un délai de découplage 1H supplémentaire et/ou d’une impulsion au début du délai de récupération permet une accélération du retour à l’équilibre de l’aimantation 13C. Nous avons vérifié ce résultat sur la molécule de N,N-diméthylacétamide. La quantification simultanée de tous les carbones a pu être effectuée avec un délai de récupération divisé par 4 par rapport à la séquence usuelle. Pour citer cet article : P. Giraudeau et al., C. R. Chimie 9 (2006).