NMR experimental procedure for obtaining 3Q and 5QMAS spectra from the same multiplex SPAM acquisition

Since the discovery of the MQMAS method applied to quadrupolar nuclei with half-integer spin by Frydman and coworkers, this method has been considerably developed. Recently, Malicki and coworkers combined the multiplex phase cycling approach with the new SPAM method. This multiplex SPAM MQMAS sequence increases the signal-to-noise ratio by about a 2.5 factor. Additionally, this sequence can simultaneously record 3Q and 5QMAS spectra with the same acquisition. However, it is not easy to obtain experimentally, at the same time, a good signal-to-noise ratio in the two spectra. We propose a procedure for optimizing the pulse durations and finding a good compromise to record the two MQMAS spectra without peak aliasing in the F1 dimension. For this, we simulate the echo and the anti-echo amplitudes of a spin I with increasing pulse durations in a powder rotating at the magic angle, using Mathematica and SIMPSON. We apply this method to obtain the 3Q and 5QMAS spectra of 27Al in TEABEA-11 zeolite. The latter spectrum shows two tetrahedral sites for the aluminium atoms.

RésuméDepuis la découverte de la méthode MQMAS appliquée aux noyaux quadripolaires de spin demi-entier par Frydman et collaborateurs, cette méthode a été énormément développée. Récemment, Malicki et collaborateurs ont combiné l'approche du cyclage de phases multiplex avec la nouvelle méthode SPAM. Cette séquence multiplex SPAM MQMAS augmente le rapport signal sur bruit d'environ un facteur 2,5. De plus, elle permet l'enregistrement simultanément des expériences 3Q et 5QMAS à partir des mêmes données d'acquisition. Mais expérimentalement il n'est pas toujours aisé d'obtenir, en même temps, un bon rapport signal sur bruit dans les deux spectres. Nous proposons une procédure pour optimiser les durées d'impulsions et choisir un bon compromis pour sélectionner efficacement les deux MQ sans repliement des signaux dans la dimension F1. Pour cela, nous avons simulé les amplitudes de l'écho et de l'anti-echo d'un spin I en fonction de l'augmentation des durées d'impulsion dans une poudre tournant à l'angle magique, en utilisant les notebooks Mathematica-5 et les scriptes Tcl de SIMPSON1.1.1. Nous avons appliqué cette méthode pour obtenir des spectres 3Q et 5QMAS de 27Al dans une zéolithe TEABEA-11. Le dernier spectre montre deux sites tétraédriques pour les atomes d'aluminium.