A novel stability-indicating UPLC method development and validation for the determination of seven impurities in various diclofenac pharmaceutical dosage forms

Une nouvelle méthode simple, rapide, précise et exacte par chromatographie liquide ultra haute performance (UPLC) a été développée et validée pour la détermination simultanée de diclofénac (Dic) et ses 7 impuretés potentielles, y compris le dimère, dans plusieurs formes pharmaceutiques. La séparation chromatographique a été effectuée en mode gradient à l'aide d'une colonne Acquity HSS T3 (C18, 100 × 2,1 mm, 1,8 μm) et d'une phase mobile composée d'un mélange d'acide phosphorique à pH 2,3 et de méthanol. Le débit et le volume d'injection ont été fixés respectivement à 0,35 mL·min−1 et 1 μL. La détection a été réalisée par un détecteur à barrette diodes à 254 nm. Les échantillons de Dic ont été soumis aux différentes conditions de dégradation forcée prescrites par la Conférence internationale d'harmonisation (ICH) (hydrolyse, température, oxydation et photolyse). La méthode a été validée conformément aux directives de l'ICH Q2R1 en ce qui concerne la spécificité, les limites de détection et de quantification, la fidélité, la linéarité, l'exactitude et la robustesse. Les produits de dégradation sont bien séparés, prouvant la spécificité de la méthode. La méthode montre une bonne linéarité, un recouvrement élevé et une fidélité (répétabilité et fidélité intermédiaire) satisfaisante avec un coefficient de variation inférieur à 3 % pour le dosage du Dic et ses impuretés. Les valeurs obtenues pour limite de quantification sont inférieures à 0,5 μg·mL−1 pour toutes les impuretés. La nouvelle méthode présentée est exacte, fidèle, spécifique, linéaire et robuste. En plus, la méthode a été appliquée avec succès pour le dosage du Dic et ses impuretés potentielles dans plusieurs formes pharmaceutiques.