کد مقاله کد نشریه سال انتشار مقاله انگلیسی نسخه تمام متن
7610881 1493501 2015 27 صفحه PDF دانلود رایگان
عنوان انگلیسی مقاله ISI
Evaluation of scale-up from analytical to preparative supercritical fluid chromatography
ترجمه فارسی عنوان
ارزیابی مقیاس از تجزیه و تحلیل به کروماتوگرافی مایع فرایندهای فوق بحرانی
ترجمه چکیده
یک رویکرد برای انتقال قابل اعتماد از کروماتوگرافی سیال فوق کریتیسیال تجزیه و تحلیل به مقیاس تهیه شده مورد بررسی قرار گرفت. در اینجا، ما شرایط درون ستون ها را به حساب آوردیم و همچنین به این واقعیت که اکثر ابزارهای تحلیلی کنترل حجم هستند در حالی که اکثر واحد های مقدماتی در مقیاس وسیع کنترل می شوند. در هنگام انجام آزمایش های مقیاس آزمایشی و بهینه سازی قبل از مقیاس سازی تا مقیاس تولید، دومی مشکل خاصی است. این با اندازه گیری جریان جرم، فشار و درجه حرارت در واحد تحلیلی با استفاده از سنسورهای خارجی حل شد. پس از آن، با طراحی رویکرد آزمایش ها نشان داد که کسر متانول و فشار، دو مهمترین پارامتر برای کنترل نگهداری حفظ شده در طول مقیاس هستند. برای انتخاب انتخابی حفظ شده درجه حرارت در این سیستم خاص مهم بود. با استفاده از این رویکرد، کروماتوگرافی حاصل از واحد آماده سازی به خوبی با آن دسته از واحد تحلیلی همخوانی دارد، در حالی که همان طول ستون و اندازه ذرات را حفظ می کند. تحقیقات مختصر در مورد چگونگی میزان اکسایش محلول با سرعت جریان حجمی نشان دهنده وابستگی پیچیده به فشار، چگالی و محتوای متانول آشکار است. از آنجا که محتوای متانول یک پارامتر مهم برای کنترل در طول مقیاس است، ما باید در هنگام تغییر شرایط طراحی عملیاتی و ستون، که موجب انحراف در فشار، چگالی و متانول بین ستون های مختلف می شود، باید مراقب باشید.
موضوعات مرتبط
مهندسی و علوم پایه شیمی شیمی آنالیزی یا شیمی تجزیه
چکیده انگلیسی
An approach for reliable transfer from analytical to preparative scale supercritical fluid chromatography was evaluated. Here, we accounted for the conditions inside the columns as well as to the fact that most analytical instruments are volume-controlled while most preparative scale units are mass-controlled. The latter is a particular problem when performing pilot scale experiments and optimizations prior to scaling up to production scale. This was solved by measuring the mass flow, the pressure and the temperature on the analytical unit using external sensors. Thereafter, it was revealed with a design of experiments approach that the methanol fraction and the pressure are the two most important parameters to control for preserved retention throughout the scale-up; for preserved selectivity the temperature was most important in this particular system. Using this approach, the resulting chromatograms from the preparative unit agreed well with those from the analytical unit while keeping the same column length and particles size. A brief investigation on how the solute elution volume varies with the volumetric flow rate revealed a complex dependency on pressure, density and apparent methanol content. Since the methanol content is a parameter of great importance to control during the scale up, we must be careful when changing operational and column design conditions which generates deviations in pressure, density and methanol content between different columns.
ناشر
Database: Elsevier - ScienceDirect (ساینس دایرکت)
Journal: Journal of Chromatography A - Volume 1425, 18 December 2015, Pages 280-286
نویسندگان
, , , , , , ,