کد مقاله | کد نشریه | سال انتشار | مقاله انگلیسی | نسخه تمام متن |
---|---|---|---|---|
1162845 | 1490899 | 2016 | 6 صفحه PDF | دانلود رایگان |
کلمات کلیدی
1.مقدمه
2. تجربی
2.1 شیمیایی و موادها
2.2 افشانه MS قیفی غشای پیوست شده جاذب
2.3 راه حل های استاندارد
شکل 1. فلوچارت افشانه قیفی غشای پیوست شده C18 برای طیف سنجی جرمی
2.4 فراهم سازی نمونه
2.5 مجموعه خون انسانی
2.6 تایید (اعتبار سنجی) روش توسعه یافته
3. نتایج و مباحثه
3.1 پاکسازی سریع بوسیله قیف SPE پیوست شده C18
3.2 بهینه سازی شرایط تجربی
3.3 ارزیابی روش برای کمیت سنجی دارو در پلاسمای انسانی
جدول 1. دقت و صحت و بازیابی repaglinide فراهم شده در پلاسمای انسانی بوسیله آزمایش FTICR-MS افشانه قیفی غشای پیوسته C18
شکل 2. طیف جرمی قیفی غشای متصل جاذب(a) 1 103 pg repaglinide سرکوب شده در پلاسمای انسانی بدون مرحله شستشو و (b) 1 103 pg repaglinide سرکوب شده در پلاسمای انسانی با 4 مرحله شستشوی با آب. حلال افشانه متانول / آبr (1:1, n/n با استیک اسید برای هر دو نمونه می باشد.
شکل 3. بهینه سازی شرایط تجربی (A) نرخ جریان حلال (B) ولتاژ افشانه :copyright: زمان های شستشو (D) شرایط حلال پاکسازی قیف SPE ضمیمه شده C18
شکل 4. وابستگی شدت سیگنال تراکم repaglinide در پلاسمای انسانی بوسیله روش اضافی استاندارد
شکل 5. منحنی زمان غلظت میانگین آزمایش پلاسمای انسانی با تجویز خوراکی با استفاده از افشانه قیفی غشای ضمیمه شده جاذب FTICR-MS
3.4 کاربری نمونه واقعی
4. جمع بندی
• Sorbent attached membrane funnel based spray platform was used for drug determination in human plasma.
• The matrix suppression effect of human plasma was largely eliminated.
• The method was applied to determine repaglinide in plasma volunteers.
• Membrane funnel-based spray is promising for analysis of biological samples.
In this work, sorbent-attached membrane funnel-based spray ionization mass spectrometry was explored for quantitative analysis of anti-diabetic drugs spiked in human plasma. C18-attached membrane funnel was fabricated for in situ extraction and clean-up to alleviate matrix suppression effect in the ionization process. Repaglinide was used as a target analyte of anti-diabetic drugs. Under optimal working conditions, good linearity (R2 > 0.99) was obtained in the concentration range of 1–100 ng mL−1. The method detection limit of target drugs spiked in the human plasma was around 0.30 ng mL−1. Through the application of an isotope-labeled internal standard, the signal fluctuation caused by residual background matrices was largely alleviated and the precision of measurement (RSD) was below 15%. The recovery of repaglinide for 5, 25, and 100 ng mL−1 of spiked human plasma matrixes ranged from 87% to 112%. The developed method was successfully applied to determine repaglinide in plasma volunteers who orally received a dose of drug association. Our results demonstrated that membrane funnel-based spray is a simple and sensitive method for rapid screening analysis of complex biological samples.
Figure optionsDownload as PowerPoint slide
Journal: Analytica Chimica Acta - Volume 933, 24 August 2016, Pages 97–102