Microscopy and rock magnetism of fine grain-size titanomagnetite from the Jacupiranga Alkaline Complex, Brazil: unearthing Ti-magnesioferrite nanoparticles

ResumenSe seleccionaron muestras muy finas de zonas mineralizadas del complejo Jacupiranga de la mina Cajatí para efectuar la identificación cristalográfica de nanoestructuras de titano-magnesioferrita (TMf) embebidas en titanomagnetita (TM) usando microscopía de transmisión de alta resolución (TEM). Se redujo un concentrado magnético a partir de muestras de piroxenita (sitios 4 a 7), después se dividió en fracciones de rangos de tamaño distintos: 26±2 μm, 19±1 μm, 13±1 μm, 9±1 μm, 6±1 μm and 6-0.1 μm. Las muestras mineralizadas de piroxenita y carbonatita se caracterizaron por: difracción de rayos-X, microscopía de luz transmitida y reflejada, y microscopía electrónica de barrido con análisis multielemental. La muestra de concentrado más fino (MC6) se analizó por microscopía TEM y campo anular obscuro de ángulo alto y espectroscopia Ramán.Se midieron las propiedades magnéticas de las distintas fracciones granulométricas, mostrando cambios drásticos cuando los tamaños de grano pasan de tamaños micro a nanométricos. El porcentaje de susceptibilidad magnética dependiente de la frecuencia (χfd%) arrojó valores altos (10.2%) para las fracciones más finas (6±1 μm y 6-0.1 μm), lo que se atribuyó a las fracciones dominantes de partículas superparamagnéticas. Los tamaños de grano nanométrico y < 6 μm de TMf en partículas de TM requirió de un campo magnético de hasta 249 mT para alcanzar la saturación durante los experimentos de magnetización remanente isotermal. La coercitividad y la magnetización remanente de esas muestras aumentaron cuando los tamaños de las partículas disminuían, probablemente debido a efectos de acoplamiento paralelo. Los experimentos de susceptibilidad magnética versus calentamientos se efectuaron dos veces en la misma muestra (<35 nm), mostrando que la repetibilidad durante el segundo calentamiento se debe probablemente a la formación de nuevas nanopartículas de TMf, y al crecimiento de las ya existentes durante el proceso del primer calentamiento.

Very fine samples from the mineralized zones of the Jacupiranga complex at the Cajati mine were selected for crystallographic identification of Ti-magnesioferrite (TMf) nanostructures embedded in titanomagnetite (TM) using high-resolution transmission electron microscopy (TEM). A magnetic concentrate obtained of pyroxenite samples (sites 4 to 7) was reduced and divided into fractions of distinct range sizes: 26±2 μm, 19±1 μm, 13±1 μm, 9±1 μm, 6±1 μm and 6-0.1 μm. The mineralized samples of carbonatite and pyroxenite were characterized by X-ray diffraction, transmitted and reflected light microscope, and scanning electron microscope with multielemental analysis. The finest magnetic concentrate sample (MC6) was analyzed under high-resolution transmitted electron microscopy (TEM) and high angle annular dark field and Raman spectroscopy. Magnetic properties were measured for the distinct granulometric fractions, showing drastic changes when grain sizes go beyond the frontier from micro to nanometer sizes. Frequency-dependent magnetic susceptibility percentage (÷fd%) report higher values (10.2%) for the finer fractions (6±1 μm and 6-0.1 μm) attributed to dominant fractions of superparamagnetic particles. Nanometer and < 6 μm grain size TMf in TM particles require a magnetic field up to 249 mT to reach saturation during the isothermal remanent magnetization experiment. Coercivity and remanent magnetization of these samples increase when the particle size decreases, probably due to parallel coupling effects. Magnetic susceptibility versus temperature experiments were conducted two times on the same (< 35 nm) sample, showing that the repetition during the second heating is probably due to the formation of new TMf nanoparticles and growth of those already present during the first heating process.