دانلود مقالات ISI درباره کالریمتری روبشی افتراقی + ترجمه فارسی

کالریمتری روبشی افتراقی(به انگلیسی: Differential scanning calorimetry)یکی از انواع تجزیه حرارتی است که در شیمی کاربرد فراوان دارد و برای تعیین تغییرات آنتالپی و مقدار ظرفیت گرمایی ویژه در یک واکنش شیمیایی از نوع واکنش گرماگیر یا واکنش گرمازا به کار می‌رود. کالریمتری روبشی افتراقی یک تکنیک تحلیل دمایی است که در آن تفاوت در میزان حرارت مورد نیاز برای افزایش دمای نمونه و مرجع، به عنوان یک تابع دما اندازه گیری می‌شود. نمونه و مرجع هر دو در محدوده دمایی نزدیکی در سراسر آزمایش حفظ می‌شوند، عمومآ برنامه دمایی آنالیز کالریمتری روبشی افتراقی به گونه‌ای طراحی می‌شود که نگه دارنده نمونه تغییر دمایش تابع خطی از زمان باشد. نمونه مرجع باید یک ظرفیت گرمایی به خوبی مشخص شده داشته باشد که بیش از دامنه دمایی که اسکن می‌شود باشد. این تکنیک در سال ۱۹۶۰ توسط E. S. Watson و M. J. O'Neillتوسعه یافت ودر سال ۱۹۶۳ در کنفرانس پتسبورگ در مورد آنالیز شیمیایی اسپکتروسکوپی کاربردی به صورت تجاری معرفی شد. DSC وسیله‌ای برای اندازه گیری انرژی و محاسبه دقیق ظرفیت گرمایی به شمار می‌رود. کالریمتری روبشی افتراقی می تواند برای اندازه گیری شماری از خواص مشخصه یک نمونه مورد استفاده قرار گیرد این تکنیک برای محاسبه ی گرما یا دمای انجماد، کریستالیزیشن و دمای شیشه ای استفاده شود. انتقال شیشه ای زمانی که دمای یک جامد بی نظم افزایش یابد به عنوان یک پله در ابتدای منحنی DSC آشکار می شود. این پیک ناشی از آن است که با افزایش دما جسم دچار یک تغییر ظرفیت گرمایی می شود( تغییر فاز نمی‌دهد) در برخی نقاط دمایی مولکول ها ممکن است به آزادی کافی برای حرکت به سمت آرایش خودبه خودی به سمت یک ساختار کریستالی دست یابند که به عنوان دمای کریستالیزیشن شناخته می شود. این انتقال از جامد بی نظم به جامد کریستالی یک روند گرمازا است و به صورت یک پیک آشکار می شود و زمانی که دما افزایش می یابد سرانجام نمونه به دمای ذوب می رسد. روند ذوب نتیجه اش یک پیک گرماگیر در منحنی DSC است. توانایی تعیین دمای انتقال و آنتالپی DSC را به یک ابزار ارزشمند در تولید نمودار فاز برای مواد مختلف شیمیایی ساخته است. کالریمتری روبشی افتراقی دستگاه دارای دو کفه است. بر هر کفه یک بوته قرار دارد. در یک بوته مرجع و بوته دیگر مرجع است. دستگاه طبق برنامه شروع به گرمادهی میکند. سامانه گرمادهی هر بوته مجزا است. اگر ماده نمونه مورد تجزیه گرماگیر(مانند ذوب شدن) باشد در این صورت دستگاه مقدار گرمای بیشتری به آن منتقل می‌کنند. با توجه به آنکه ددستگاه تنها تفاضل را ثبت میکند، پیکی به سمت بالا خواهیم گرفت. اگر فرآیند نمونه گرمازا باشد پیک گرفته شده رو به پایین خواهد بود. سطح زیر پیک تغییرات آنتالپی نمونه را نشان می‌دهد که متناسب با ظرفیت گرمایی ویژه آن است. سرعت تغییر دما در دستگاه تاثیر مستقیم بر پیک‌های نمودار دستگاه دارد. اگر سرعت این تغییرات بالا باشد همه پیک‌ها در دستگاه ثبت نمی‌شوند و از دقت لازم در سنجش کاسته می‌شود. بنابراین لازم است سرعت تغییر دما را در حد امکان کم انتخاب کرد تا همه پیک‌های مورد نظر ثبت شوند. علاوه بر این سرعت بالای افزایش درجه سبب جابجایی پیک‌ها میشود. کالریمتری روبشی افتراقی عملکردی بسیار شبیه DTA دارد و اطلاعات آن در ردیف اطلاعات DTA می‏باشد با این عمومیت که DSC اغلب برای اندازه‏گیری کمّی تغییر انرژی بکار می‏رود، به همین دلیل گرماسنج روبشی تفاضلی نام گرفته است. DSC روش اندازه‏گیری انرژی داده شده به نمونه و مرجع، است. در حالیکه دما با سرعت ثابتی تغییر می‏کند. با ثابت کردن گرمکن‏های فیلمی بسیار نازک، درست در زیر نمونه و مرجع، انرژی گرمایی مربوط به تغییر گرمایی نمونه بوسیلة گرمکن جبرانمی‏شود. بدینوسیله کنترل لازم برای به صفر رساندن اختلاف دمای نمونه و مرجع در هر زمان انجام می‏گیرد. توان الکتریکی مورد نیاز برای این جبران ثبت می‏شود. بنابراین سطح زیر پیک متناسب با گرماست. در واقع به جای اختلاف دمای بین نمونهو مرجع (DTA)، انرژی لازم برای یکسان نگاه‎داشتن این دو دما را اندازه‏گیری می‏کند. اندازه‏گیری دمای ذوب و گرمای نهان ذوب که یکی از خصوصیات اساسی ترکیبات است اهمیت فراوان دارد. هدف اصلی DTA یا DSC اندازه‏گیری دمای ذوب بوده و گرمای نهان ذوب نیز توسط DSC قابل حصول می‏باشد (نقطة ذوب عموماً با بررسی حالت نمونه روی صفحة گرم یا لولة موئین اندازه‏گیری می‏شود)